Processus de préparation des électrodes humides
Un double mélangeur planétaire a été utilisé comme équipement de préparation de bouillie d'électrode cathodique. Tout d'abord, préparez de la colle de fluorure de polyvinylidène (PVDF). Utilisez un réservoir de mélange ordinaire pour verser d'abord une certaine quantité de solvant NMP (N-méthylpyrrolidone), ajoutez la poudre de liant PVDF en fonction de la teneur en solides conçue et remuez pendant 4 à 6 heures pour obtenir de la colle PVDF. La colle PVDF est un liquide incolore et transparent avec une certaine viscosité, et son extrait sec peut être contrôlé entre 5% et 10% selon les besoins. La solution de colle préparée doit généralement être mise sous vide et laissée au repos pendant plus de 12 heures afin d'éliminer les bulles générées lors du processus d'agitation. Ensuite, une certaine quantité est livrée au mélangeur de préparation de boue par une pompe doseuse à travers une canalisation scellée. Ajouter l'agent conducteur SP et démarrer le mélangeur pour tourner et tourner en même temps. La vitesse de rotation est réglée sur (25 ± 5) tr/min, la vitesse d'autorotation est réglée sur (500 ± 50) tr/min et la pulvérisation NMP est assistée, de sorte que le SP à densité extrêmement légère peut être entièrement mélangé dans la colle PVDF. Le temps d'agitation est de 1 h.
Deuxièmement, ajoutez le matériau actif de l'électrode cathodique. Afin de s'assurer que le matériau principal et la colle peuvent être efficacement et entièrement dispersés, ils sont généralement ajoutés étape par étape, c'est-à-dire que 50 % du matériau principal (tel que NCM ou LFP, etc.) est ajouté en premier. Réglez la vitesse de rotation (30 ± 5) r/min et la vitesse de rotation (300 ± 50) r/min, remuez pendant 5 minutes, puis ajoutez les 50 % restants du matériau principal pour aider à une pulvérisation correcte de NMP. Continuez à remuer avec les paramètres ci-dessus pendant plus de 1,5 h. Pendant le processus, grattez la palette au besoin pour empêcher la poudre adhérant à la palette d'être complètement infiltrée en raison du grand angle de mouillage de l'interface solide-liquide.
Enfin, pulvérisez tout le solvant NMP restant dans le mélangeur, augmentez la vitesse d'agitation, la vitesse de rotation est de (35 ± 5) r/min et la vitesse de rotation est de (800 ± 50) r/min. Après avoir agité pendant 10-30 min, augmenter la vitesse de rotation à (1300 ± 50) tr/min et remuer pendant 1,5 h pour terminer la préparation de la bouillie. La bouillie préparée doit être transférée dans un réservoir de transfert pour un traitement de démoussage sous vide avant utilisation.
Processus de préparation des électrodes semi-sèches
Le processus semi-sec est également appelé processus de "malaxage", et le double mélangeur planétaire est utilisé comme équipement de préparation de la suspension. Le malaxage fait référence au processus d'agitation mécanique pour mélanger uniformément les matériaux visqueux et plastiques, y compris deux processus de dispersion et de mélange des matériaux. Ce processus est le même que la méthode humide, et il doit également préparer d'abord la colle PVDF, et la méthode de préparation de la colle est la même. La principale différence est le processus de préparation du lisier.
Tout d'abord, ajoutez tous les matériaux principaux de l'électrode cathodique (tels que NCM ou LFP, etc.) et l'agent conducteur SP au double mélangeur planétaire, allumez uniquement l'équipement pour la révolution, réglez la vitesse à (25 ± 5) tr/min et remuez la poudre pendant 30 min.
Deuxièmement, selon l'effet mouillant du matériau principal, la teneur en solides de pétrissage correspondante est conçue et contrôlée entre 68% et 72%. Selon le contenu solide de pétrissage conçu, ajoutez une certaine quantité de colle PVDF et une quantité appropriée de solvant. Compte tenu de la capacité de l'équipement et de la prévention de l'endommagement de l'équipement en raison d'un fonctionnement à charge élevée, il peut être approprié d'effectuer un pré-pétrissage en une étape, c'est-à-dire de régler la palette de torsion sur marche arrière, la vitesse de rotation est de (10 ± 2) r/min et le temps est de 15 min. Une fois que l'équipement s'est adapté à l'état d'agitation de la poudre et de la colle dans le réservoir, passez à l'étape la plus critique de ce processus, le pétrissage, réglez la vitesse de rotation sur (25 ± 5) tr/min et le temps de pétrissage sur 1 h. A ce moment, la bouillie présente un état non coulant de haute viscosité semblable à une pâte. Ajoutez ensuite le reste de la colle et une quantité appropriée de solvant NMP, démarrez le mélangeur pour se disperser, réglez la vitesse de rotation à (1200 ± 50) r/min, maintenez la vitesse de rotation inchangée et remuez pendant 1 h.
Enfin, selon la teneur en solides conçue par la formule de la suspension, ajouter le solvant NMP restant, augmenter encore la vitesse de dispersion à (1350 ± 50) r/min, maintenir la vitesse de révolution constante et continuer à remuer pendant 1 h pour terminer la préparation de la suspension. Transférez la suspension dans un réservoir de transfert pour un traitement de démoussage sous vide, et le degré de vide ne dépasse pas -85 kPa.
Processus de préparation d'électrode sèche
Par rapport à l'électrode humide ou à l'électrode semi-sèche, cette méthode simplifie davantage le processus de réduction en pâte et raccourcit davantage le temps de traitement. L'électrode sèche omet le processus de préparation de la colle et utilise la méthode de mélange à sec pur et de pré-agitation pour mélanger la poudre avant la réduction en pâte. Il adopte également un mélangeur planétaire double comme équipement de réduction en pâte.
Tout d'abord, ajoutez 50 % du matériau principal de l'électrode cathodique (tel que NCM ou LFP, etc.), l'agent conducteur SP, le liant PVDF et 50 % du matériau principal de l'électrode cathodique dans le mélangeur en séquence. Maintenez la vitesse de rotation (5 ± 1) tr/min pendant le processus d'alimentation. Une fois l'alimentation terminée, démarrez le pré-mélange de mélange à sec, réglez la vitesse de rotation pour qu'elle fonctionne à la vitesse inverse (7 ± 1) r/min et arrêtez temporairement la dispersion de rotation. Après 5 minutes, passez au mélange sec normal, réglez la vitesse de rotation (13 ± 1) tr/min, la vitesse de rotation (400 ± 2) tr/min et remuez pendant 0,5 h. Il est nécessaire de s'assurer que le mélange à sec peut parfaitement mélanger le matériau principal de l'électrode de cathode, l'agent conducteur SP et la poudre de liant PVDF, afin d'éviter l'impossibilité d'obtenir la suspension stable finale après l'ajout du solvant à l'étape suivante.
Deuxièmement, pulvérisez la poudre uniformément dispersée avec du solvant NMP, ajoutez du solvant NMP dans la première étape, concevez une teneur en solides appropriée en fonction de la capacité de l'équipement et référez-vous à l'effet de l'étape de malaxage semi-sec, et contrôlez-le généralement à environ 70 pour cent. L'étape de mouillage d'entrée dans la poudre est principalement basée sur une agitation de révolution, et la vitesse de rotation est fixée à (15 ± 5) tr/min, complétée par une rotation de (150 ± 2) tr/min, en remuant pendant 1,5 h. A ce moment, la bouillie est dans un état liquide épais avec une viscosité élevée. Ajouter le solvant NMP restant, diluer et agiter pendant 10-15 minutes. La vitesse de rotation reste inchangée et la vitesse de rotation augmente à (500 ± 5) tr/min. Si nécessaire, des nanotubes de carbone de colle conductrice (NTC) peuvent être ajoutés avant la pulvérisation de NMP dans cette étape.
Enfin, entrez dans l'étape de réduction de la viscosité de dispersion à grande vitesse. Gardez la vitesse de rotation (15 ± 5) r/min inchangée et augmentez la vitesse de rotation à (1200 ± 50) r/min. Après agitation pendant 2 heures, réduire la vitesse et agiter lentement (vitesse de révolution (10 ± 1) r/min, vitesse de rotation (200 ± 5) r/min) pour refroidir et terminer la préparation de la bouillie.
Processus de préparation d'électrode d'infiltration de solvant
Intégrant les procédés sec et humide, le lisier est préparé selon le principe du "voie humide sans colle". Qu'il soit considéré sous l'angle de la simplification du processus ou du temps de traitement, il présente des avantages évidents. Il est important de considérer la stabilité de la suspension finale.
Tout d'abord, une certaine quantité de solvant NMP, 50 % du matériau principal de l'électrode cathodique (tel que NCM ou LFP), l'agent conducteur SP et 50 % du matériau principal de l'électrode cathodique sont ajoutés séquentiellement au mélangeur planétaire double en fonction de la teneur en solides de 70 %. Ajouter de la colle conductrice NTC si nécessaire. Pendant le processus d'alimentation, la vitesse de rotation a été maintenue à (5 ± 2) tr/min. Une fois l'alimentation terminée, la vitesse de rotation a été progressivement augmentée jusqu'à (15 ± 2) tr/min, et un pré-agitation a été effectuée pendant 5 minutes.
Deuxièmement, entrez directement dans l'étape de dispersion à grande vitesse, la vitesse de rotation est de (25 ± 5) r/min, la vitesse de dispersion est de (1350 ± 50) r/min, remuez pendant 1,5 h et maintenez le degré de vide ne dépassant pas -80 kPa.
Enfin, mettre de la poudre de PVDF, pulvériser et ajouter le reste de solvant NMP, et si nécessaire, ajouter de la colle conductrice NTC. Gardez la vitesse de rotation constante et utilisez d'abord la vitesse de rotation de 900 tr/min pour remuer pendant 5-10 min. Une fois terminé, entrez dans la deuxième étape de dispersion à grande vitesse, augmentez la vitesse de rotation à (1350 ± 50) tr/min et terminez la préparation de la suspension après 2 heures de dispersion.
